碘量法测硫化物 碘量法硫化物监测方法
每日养生课堂1.方法原理
硫化物在酸性条件下与过量的碘发生反应，剩余的碘用硫代硫酸钠溶液滴定。从硫代硫酸钠溶液的消耗量，可以间接计算硫化物含量。
2.干扰和消除
还原性或氧化性物质会干扰测定。当水中悬浮物或浊度较高时，会干扰可溶性硫化物的测定。在这种情况下，应该妥善处理。
3.方法的适用范围
该方法适用于含硫化物1毫克/升以上的水和废水的测定..
4.工具
4.1 250ml碘测量瓶。
4.2中速定量滤纸或玻璃纤维滤膜。
4.3 25毫升或50毫升滴定管。
5.试剂
5.1 1mol/L醋酸锌溶液:将220g醋酸锌溶于水中，用水稀释至1000ml。
5.2 1%淀粉指示剂溶液。
5.3 1+5 mol/L硫代硫酸钠标准溶液:称取12.4g硫代硫酸钠，溶于水中，稀释至1000ml，加入0.2g无水硫酸钠，贮存于棕色瓶中。
校准:在250毫升碘量瓶中加入1克碘化钾和50毫升水、15.00毫升重铬酸钾标准溶液、5毫升5+1硫酸，塞住混匀。让我们在黑暗中站5分钟。用待校准的硫代硫酸钠标准溶液滴定至溶液呈淡黄色时，加入1毫升淀粉指示剂溶液，继续滴定至蓝色刚刚消失，记录标准溶液的用量。硫代硫酸钠标准溶液的浓度根据以下公式计算:
c=15.00/×0.05
式中，v1-滴定重铬酸钾标准溶液消耗的硫代硫酸钠标准溶液体积；V2-滴定空白色溶液消耗硫代硫酸钠标准溶液的体积；0.05-重铬酸钾标准溶液的浓度。
6.逐步地
将硫化锌沉淀连同滤纸一起转移到250毫升碘容量瓶中，用玻璃棒打碎，加入50毫升水、10.00毫升碘标准溶液和5毫升1+5硫酸溶液，混合均匀。置于暗处5min，用硫代硫酸钠标准溶液滴定至溶液呈淡黄色，加入1ml淀粉指示剂溶液，继续滴定至蓝色刚刚消失，记录用量。同时，做空白色测试。
如果水样经过吹酸预处理，可以在含有吸收液的原硫容量瓶中加入试剂进行测定。
7.计算
硫化物= c× 16.03× 1000/v
其中:硫代硫酸钠标准溶液在v0-空白色试验中的用量；V1-滴定水样时硫代硫酸钠标准溶液的用量；v-水样体积；16.03-硫离子的摩尔质量；硫代硫酸钠标准溶液的浓度。
8.预防措施
加入碘溶液和硫酸后，溶液无色，说明硫化物含量高，应加入适量碘标准溶液，使其呈浅黄褐色。空应在白色试验中加入相同量的碘标准溶液。
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