桂林西瓜霜含片 桂林西瓜霜含片鉴别

取本品2片，研成细粉，加水5ml，研细，过滤，滤液加氯化钡试液1ml，形成黄绿色沉淀。这种沉淀物不溶于盐酸。

取本品10片，研成细末，加2毫升硫酸，混匀，加8毫升甲醇，点燃燃烧，产生一个有绿边的火焰。

取本品15片，研成细粉，放入带塞的锥形瓶中，加乙醚20毫升，塞紧，摇匀5分钟，过滤，滤液挥发乙醚，加无水乙醇3毫升溶解残渣，过滤滤液作为供试品溶液。另外，冰片对照品和薄荷脑对照品加入无水乙醇，制成2mg/ml溶液作为对照品溶液。根据薄层色谱试验，上述三种溶液各吸收2μl，以羧甲基纤维素钠为粘合剂，置于同一硅胶G薄层板上，以石油醚-乙酸乙酯-苯为展开剂展开，取出，晾干，喷入磷钼酸试液，105℃加热数分钟。在测试样品的色谱图中，相同颜色的斑点出现在与参考样品色谱图相对应的位置。

取本品40片，研成细粉，加30毫升乙醇，浸泡1小时，不时摇匀，静置，滤渣备用。滤液水浴蒸发乙醇，残渣用15毫升水溶解，滴加0.5毫升盐酸，水浴加热30分钟，冷却，用乙醚振荡提取两次，每次8毫升，合并提取液，蒸发乙醚，残渣用氯仿溶解0.5毫升，作为供试品溶液。此外，用同样的方法取青黛0.15克、大黄0.1克作为对照药液。根据薄层层析试验，吸取上述三种溶液20 ~ 30 μ L，点在同一块硅胶G薄层板上做成条状，用石油醚-乙酸乙酯-甲酸作为展开剂，摊开，取出晾干。在供试品色谱中，青黛对照药材色谱对应的位置出现相同颜色的条纹；紫外光下观察，大黄对照药色谱图对应位置出现同样的黄色荧光条。用氨蒸汽熏制后，当在阳光下观察时，条纹变成橙红色。

向残渣中加入5滴1摩尔/升氢氧化钠溶液和25毫升氯仿，水浴加热回流30分钟，过滤，滤液蒸发至干，加入5毫升氯仿溶解残渣，过滤，滤液浓缩至约0.5毫升作为供试品溶液。另外，用同样的方法取黄连0.1g作为对照药液。然后取苦参碱对照品，加入氯仿制成每1毫升含1毫克的溶液，作为对照品溶液。根据薄层层析试验，吸取供试品溶液和对照药材溶液各2 ~ 6 μ L，对照药材溶液各3μl，点在同一未活化硅胶G薄层板上，以正丁醇-乙酸为展开剂，显影后取出，晾干，置于紫外灯下检查。在供试品色谱中，与对照药材色谱相对应的位置出现相同的黄色荧光斑点。然后喷洒稀释的碘化铋钾试液，在阳光下检查。在供试品色谱中，与对照药材色谱相对应位置的斑点呈橙红色；在对应于参考色谱的位置，出现相同的橙红色斑点。