socl2 用氯化亚砜进行氯代反应
通常,将羧酸或醇溶解在有机溶剂如氯仿、石油醚和二氯甲烷中,并加入少量催化剂如二甲基甲酰胺。在加热和搅拌下,将二氯甲烷缓慢滴加到反应体系中,然后加热至反应温度。反应后,通过蒸馏或洗涤液分离获得粗产物。
注:1。酰氯制备因素的考虑:亚硫酰氯和环丙烷羧酸以1:1的比例参与反应。为了提高环丙烷羧酸的转化率,可以适当提高其他反应物的比例来达到目的;此外,反应是放热的,放热量与亚硫酰氯的比例有关。亚硫酰氯的增加会加剧放热反应,导致亚硫酰氯的损失和产物的挥发。基于以上两个因素,亚硫酰氯的配比应超过1,不宜过高,否则不仅会浪费原料,降低收率,还会增加废弃物的排放。酰氯与羧酸的一般比例为1.1 ~ 1.2: 1。
2.反应时间为1 ~ 2小时,温度一般不超过80℃或回流温度),不稳定化合物单独考虑。
3.反应过程中产生的二氧化硫和氯化氢气体被碱液吸收。反应结束后,如果要冲洗,可以用饱和盐水和5%氢氧化钠溶液冲洗至中性,用干燥剂干燥。
反应催化剂DMF也可以是正十二烷基三甲基氯化铵、吡啶、三乙胺等。,其中DTMAC是使反应均匀的表面活性剂。三乙胺、吡啶等碱与反应生成的HCl反应能放出大量热量,迅速形成沉淀物,为氯化反应提供热力学支持。DMF的作用机理是:形成一种活性强的亚磺酰氯烯胺中间体,并具有增溶作用。
5.反应原料本身是液体,反应可以在没有溶剂的情况下均匀进行。这个网站收集和整理
6.为了获得良好的收率,还应注意反应体系中封闭剂的防潮性,控制原料的水分含量,如有可能,空的控制更好。
实施例:2,2,3,3-四甲基环丙基甲酰氯的合成
将9gTMCA溶解在90 ml HCl 3中,在50℃下滴加1-2滴DMF和5mL亚硫酰氯。滴加结束后,在65℃回流1.5h,停止反应。在常压下,蒸馏出三氯甲烷和剩余的二氯甲烷,然后减压蒸馏出2,2,3,3-四甲基环丙基氯,得到9.1g 2,2,3,3-四甲基环丙基氯。
文章评论