醋酸氟轻松乳膏 醋酸氟轻松乳膏测定方法
方法名称:醋酸氟轻松乳膏-高效液相色谱法测定醋酸氟轻松的含量
应用:采用高效液相色谱法测定醋酸氟轻松乳膏中醋酸氟轻松的含量。
该方法适用于醋酸氟轻松乳膏。
方法原理:样品经处理后,用流动相溶解,稀释成一定浓度的溶液,放入高效液相色谱仪中进行色谱分离,用紫外吸收检测器在240纳米波长下检测醋酸氟轻松的吸收值,并计算其含量。
试剂:1。甲醇
2.水
3.醚
4.炔诺酮
仪器设备:1。工具
1.1高效液相色谱仪
1.2色谱柱
以十八烷基硅烷键合硅胶为填料,醋酸氟轻松峰计算的理论塔板数应不低于2500,醋酸氟轻松峰与内标物峰的分离度应符合要求。
1.3紫外线吸收检测器
2.色谱条件
2.1流动相:甲醇-水-乙醚= 62+38 2
2.2检测波长:240纳米
2.3柱温:室温
样品制备:1。参考溶液的制备
取适量醋酸氟轻松对照品,准确称量,加甲醇溶解,定量稀释至每1mL含0.125mg左右的溶液。精确测量10毫升溶液和5毫升内标溶液,放入50毫升容量瓶,加入甲醇稀释至刻度,摇匀。
2.测试溶液的制备
取本品适量,准确称量,放入50毫升容量瓶中,加入约30毫升甲醇,置于80℃下。在水浴C中加热2分钟,摇匀使醋酸氟易溶,冷却至室温,准确加入5mL内标溶液,用甲醇稀释至刻度,摇匀,冰浴冷却2小时以上,取出后迅速过滤,冷却至室温,收集滤液。
3.内标溶液的制备
取适量炔诺酮,加甲醇配成每1mL含0.15mg左右的溶液。
注:“精确称量”是指称量的重量应精确到所取重量的千分之一。“精密测量”是指测量体积的精度应满足国标中移液器对该体积的精度要求。
操作步骤:准确吸取上述参比液和供试品溶液20μL,注入高效液相色谱仪,用紫外吸收检测器在波长240nm处测定,记录色谱图,按内标法峰面积计算其含量。
参考文献:《中华人民共和国药典》,国家药典委员会编,化学工业出版社,2005年版,第一部分,p849。
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