双黄连口服液成分 双黄连口服液实验测定
双黄连口服液是从金银花、黄芩、连翘中提取精制而成。具有解表清热解毒的功效,对上呼吸道感染、扁桃体炎、咽炎、病毒性肺炎等细菌、病毒感染性疾病有一定疗效。绿原酸、黄芩苷、连翘苷和汉黄芩素为主要活性成分。在2005年的《中华人民共和国药典》中,只有绿原酸、黄芩苷和连翘苷的含量采用高效液相色谱法测定,采用不同的流动相包括甲醇-乙酸-水和乙腈-乙酸-水进行测定。本实验通过优化色谱条件,建立了无需提取分离,梯度洗脱同时测定上述4种成分含量的高效液相色谱方法,该方法简单可行,准确快速,减少了流动相的制备步骤和样品数量,提高了工作效率,取得了满意的结果。
方法名称:双黄连口服液-黄芩苷含量-高效液相色谱法
应用:采用高效液相色谱法测定双黄连口服液中黄芩苷的含量。
该方法适用于双黄连口服液中黄芩苷的含量测定。
方法原理:采用反相高效液相色谱法测定双黄连口服液中黄芩苷的含量。固定相为Nova-Pak C18反相柱。流动相为甲醇、水和磷酸= 50∶50∶0.2;检测波长为276纳米。
试剂:甲醇。
仪器和设备:
1台仪器
1.1高效液相色谱仪
1.2色谱柱
Nova-PakC18反相柱
2色谱条件
2.1流动相:甲醇、水和磷酸=50 50 0.2
2.3柱温:40℃
2.4流量:0.8毫升/分钟
2.5检测波长:276纳米
样品制备:1。标准溶液的制备
准确称取一定量的黄芩苷对照品,用50%甲醇配制0.0717mg/mL标准溶液。
2.测试溶液的制备
准确吸取双黄连口服液0.5毫升,放入100毫升容量瓶中,加入50%甲醇稀释至刻度,混匀作为供试品溶液。此外,将除黄芩外的其他药材按规定工艺制成双黄连口服液,再按供试品溶液的制备方法制成空白色液体。
操作步骤:
1.标准曲线的绘制
准确吸收5、10、15、20、25μL黄芩苷参考标准溶液,并测定峰面积。以黄芩苷含量为横坐标x,峰面积为纵坐标y,得到回归方程。
2.测试产品的确定
取对照品溶液和供试品溶液各20μL样品进行测定,用外标法计算样品中黄芩苷的含量。
参考文献:莫之江、莫羟苯磺酸钙胶囊。反相高效液相色谱法测定双黄连口服液中黄芩苷的含量。时珍中医,2000,11:196-197。
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