喷托维林片 枸橼酸喷托维林片
家和养生方法名称:
枸橼酸喷他维林片枸橼酸喷他维林的测定中和滴定法
适用范围:
本方法采用滴定法测定枸橼酸喷托维林片的含量。
该方法适用于枸橼酸戊巴比妥片。
方法原理:
加水使样品在分液漏斗中溶解，加入20%氢氧化钠溶液和氯仿溶液，除去氯仿层，过滤，向滤液中加入冰醋酸和乙酸酐，加入结晶紫指示剂溶液，用高氯酸滴定溶液滴定至溶液变蓝。读出高氯酸滴定溶液的使用量，计算枸橼酸喷托品的含量。
试剂:
1.水
2.高氯酸滴定溶液
3.结晶紫指示剂液体
4.无水冰醋酸
5.基准邻苯二甲酸氢钾
6.乙酸酐
7.20%氢氧化钠
8.氯甲烷
样品制备:
1.高氯酸滴定溶液
制备:取750毫升无水冰醋酸，加入8.5毫升高氯酸，摇匀，室温下缓慢加入23毫升乙酸酐，边加入边摇匀，加入后摇匀，冷却，加入适量无水冰醋酸至1000毫升，摇匀，静置24小时。如果被测产品易乙酰化，此页的含水量必须用水分测定法测定，然后用水和乙酸酐调至0.01%-0.2%。
校准:取105℃干燥至恒重的基准邻苯二甲酸氢钾约0.16克，准确称量，加入20毫升无水冰醋酸溶解，加入1滴结晶紫指示剂溶液，用此溶液缓慢滴定至蓝色，用空白色试验校正滴定结果。每1毫升高氯酸滴定溶液相当于20.42毫克邻苯二甲酸氢钾。根据该液体的消耗量和邻苯二甲酸氢钾的用量，计算出该液体的浓度。
2.结晶紫指示剂液体
取结晶紫0.5g，加冰醋酸100mL溶解。
操作步骤:
取本品50片，除去包衣，准确称取，研成细粉，准确称取适量，放入分液漏斗中，加入15毫升水，摇匀使枸橼酸喷托品溶解，加入3毫升20%氢氧化钠溶液，摇匀，准确加入50毫升氯仿，摇匀提取15分钟，静置，分出氯仿层，用干滤纸过滤，准确称取25毫升滤液。记录消耗的高氯酸滴定溶液的体积，每1毫升高氯酸滴定溶液相当于52.56毫克C20H31NO3 C6H8O7。
注1:“精确称量”是指称量重量应精确到称量重量的1/1000，“精确称量”是指测量体积的精度应满足国标中移液管对该体积的精度要求。
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