ca元素 各种元素的测定方法

铅的测定

铅用于制造蓄电池，也用于制造四乙醛。铅也可以用作汽油的防冻剂。也可用于印刷、油漆、陶瓷、农药、塑料等行业，给工业带来铅污染。它很容易被水生作物和农作物吸收和积累，从而污染食物。接下来是工厂的设备和用具。涂有优质铅的器皿也容易污染食物。铅对人体不是必需的。铅通过食物和消化道进入人体，积累时会产生铅。

目前测定铅的方法如下

A.双硫腙比色法测定铅、锌、铜和汞

B.原子吸收分光光度法

C.离子选择电极测定铅

D.用极限定律测定铅

一)1。原理双硫腙与一些金属离子形成络合物，包含在有机溶剂如氯仿和四氯化碳中。在一定的平h值下，双硫腙可以与不同的金属离子呈现不同的颜色。加入掩蔽剂和其他干扰消除剂后，当平H调至H=8.5-9.0时，铅离子可与双硫腙形成双硫腙铅，可用氯仿萃取。根据氯仿的说法，这种颜色与标准颜色进行了比较。47991.98988898989

双硫腙能与多种金属元素发生反应，能与元素周期表中的20多种金属发生反应，所以要排除干扰离子，否则会影响测定效果。

消除干扰离子的方法如下

调整溶液的平h值

⑵改变金属离子的价态

⑶加入掩蔽剂，防止干扰元素与双硫腙反应，使干扰离子形成稳定的络合物

这三种方法可以同时使用，也可以独立使用。理想的方法是两种以上结合使用。

用双硫腙法测定铅，双硫腙+铅→形成络合物。本实验中的干扰离子为Fe3+、Sn4+、Cu2+、Cd2+、Zn2+等

为了去除干扰离子，我们用调平H=8-9进行掩蔽，KCN不能在酸中进行。本实验的缺点是使用了大量的KCN，最低浓度为10%，且Fe3+ +3CN- →Fe3高铁氢化物。

生成的Fe3具有氧化作用，即双硫腙可以被氧化。为了防止这种情况，我们加入盐酸氨基羟胺使Fe3+ → Fe2+。此外，通常添加柠檬酸铵进行掩蔽。加入的目的是PH为碱性，金属离子和碱生成金属离子氢氧化物Mg2，所以加入柠檬酸铵可以防止Mg2的生成。

使用双硫腙的关键是控制酸碱度，KCN只有在酸碱度控制在8.5-9.0时才能加入。比色法的波长为540毫米，样品经湿式破坏处理

2.决定

吸收处理后的样品10毫升→放入100毫升分液漏斗中→加入2毫升20%柠檬酸铵→ 1毫升20%盐酸羟胺→ 2天酚红指示剂→用浓氨水调节PH值至8.5-9.0→加入1毫升10%氢化钾→摇匀→加入10毫升双硫腙氯仿应用液→摇匀后分层→将氯仿层放入干净的10毫升比色管中→

3.计算:

Pb=V0*0.001*V2/W*V1

V0 -样品消化后稀释的总体积

V1 -消化液吸收量

V2 -相当于标准试管的样本试管毫升数

W -样品重量或体积

0.001-您的铅标准溶液浓度

1000-表达单位

4.预防措施

A.KCN是一种剧毒药物，在手术过程中不能用嘴吸入。使用后洗手。KCN溶液不应与酸接触，以防止氢化氢气体中毒。氢化钾的毒性可以通过以下方法降低:在浓缩的KCN溶液中加入氢氧化钠和硫酸亚铁，使其生成氢化钾，降低毒性。

B.铅和双硫腙的结合使其颜色从绿色变为浅蓝色→浅灰色→灰色→灰色→淡紫色→紫色→红色→红色

C.这种方法测定重金属的灵敏度很高。分析前，使用的玻璃仪器应浸泡在1: 3稀硝酸中，然后用水清洗

d .消化高蛋白和肉汤样品时，先加入硝酸，剧烈反应后缓慢加热，再加入硫酸继续消化，防止泡沫溢出。

目前，食品中痕量铅的测定采用原子分光光度法，因其灵敏度高。

二.钙的测定

Ca是人体重要的元素之一，参与整个生长发育过程，与各种有机物结合。人体总钙的99%存在于骨组织和牙齿中。婴儿、儿童、孕妇和哺乳母亲都需要大量的钙。因此，食品中钙的测定具有非常重要的营养意义。

钙的测定

A.高锰酸钾滴定

B.乙二胺四乙酸滴定法

这两种方法简单快捷，所以常用。这两种方法处理的样品如下:采用H2SO4-HCLO4破坏法消解。

乙二胺四乙酸测定步骤:

准确吸收5ml→消化液→加入20ml→水→用2N NaOH中和→用水稀释50ml→加入2滴1%氢化钾、2ml NaOH→2g ca指示剂→用EDTA标准溶液滴定至蓝色，同时使其空白色。

计算:Ca=*M*V1/W*V2 100 M=25*1.0/V

间乙二胺四乙酸相当于每毫升钙离子

V -滴定过程中消耗的乙二胺四乙酸的体积

V1 -钨克样品稀释定容

V2 -从恒定体积中取出的滴定体积

三.砷的测定

砷是一种非金属元素，砷化合物毒性很强。最常见的砷化合物是三氧化二砷，它是白色、无味、无臭的粉末。如果不纯的三氧化二砷含量为橙色，则俗称砷。砷分布广泛，如天然色素、矿石、土壤、盐、水、动植物等。

砷中毒有三种类型:

胃肠型:中毒后1-2小时内出现症状，几分钟内即可出现。起初，喉咙感到灼热、口渴、流涎、恶心，然后腹痛、呕吐、腹泻、尿少、心悸、头晕和休克。

神经类型:头痛、头晕、抽搐、意识丧失、昏迷，最后因呼吸麻痹、心血管中枢麻痹死亡

混合型:有胃肠型和神经型症状。对于慢性中毒，表现为面色苍白、黄疸、消化不良、炎症、脱发、头晕、头痛、烦躁、兴奋、运动障碍等。

砷中毒很强，服用0.005-0.05克可引起性中毒，服用0.1-0.2克可致死。

目前砷的测定方法如下

1.古代蔡氏砒霜斑法

2.二乙基二硫代氨基甲酸银比色法

3.二乙基二硫代氨基甲酸银比色法测定砷

4.原子吸收分光光度法

一种古老的蔡氏砷斑法

1.原则:

在酸性条件下，用氯化亚锡将五价砷还原为三价砷，锌与酸反应生成原子氢，而三元

砷被还原成砷化氢。当砷化氢气体与溴化汞试纸接触时，根据砷含量的不同，会产生黄色到黄褐色的颜色

砷斑，斑的颜色深度与砷含量成正比，可以根据颜色深度进行量化，用于测定过程中

用醋酸铅试纸和棉花去除产生的砷化氢气体，以消除干扰。

反应式如下:

as2o 5+2sc L2+4HCL→as2o 3+2sc L2+2H2O

as2o 3+6Zn+12HCL→2a sp+3H2O+6zncl 2

AsH3+6HBr→As3+3HBr

2 As3+ AsH3→3AsH2

AsH2+ AsH3→3HBr+As2Hg3

2.方法:

在10g瓷坩埚中准确称量5g样品→加入2g氧化镁粉→加入10ml 10%硝酸镁→水浴蒸发→小火碳化→移至550℃烧成灰色→冷却后→加入10ml浓盐酸溶解残渣→移至100ml容量瓶→定容

⑵取7个100毫升三角瓶号进行样品分析

第一名2 3 4 5 6 7

砷标准溶液1毫克/毫升0.0 1.0 2.0 3.0 4.0 5.0 20毫升

20%碘化钾—————————————————。

40%氯化亚锡——→2ml↓———————————————————

15毫升浓盐酸15毫升15毫升15毫升15毫升15毫升13毫升

加水——至总体积达到45毫升—————

静置10分钟后，加入5g锌颗粒，快速安装溴化汞试纸和醋酸

铅棉滤纸测砷管。25-30℃避光放置45分钟，取出试纸，放入样品

样品溶液中的砷含量通过样品和标准染色剂之间的颜色比较来计算。

3.计算:砷=c/w*1000

C -相当于砷的标准量；W -样品溶液相当于测定过程中样品的重量

注意事项:

吸收液的量可根据样品中砷的含量来确定，最终总体积可达45ml。

相当于样品染色剂的砷量应从相当于空白色液体染色剂的砷量中扣除。

试剂/如果空白色显色，应该找出原因。

试剂要求纯度高，必须是无砷的Zn颗粒和一级盐酸。

装醋酸铅棉时，不宜过紧或过松，松紧适宜。

加锌颗粒时，加完一个立即盖上醋酸铅棉溴化汞试纸的玻璃管。

As2O3毒性很大。注意安全。不要用嘴吸。

4.讨论:加醋酸铅棉的目的是什么？Pb2+H2S→PbS去除硫化氢的干扰。